實驗室反應釜用于小劑量、高溫、高壓、加氫條件下的實驗。很多人在使用實驗室反應釜的時候不知道什么時候放材料。下面簡單介紹一下這個問題。使用實驗室反應釜進行實驗時,可以決定先放料再反應,或者先升溫再放料。
實驗室反應釜在先升溫后放料或放樣的過程中,升溫速率不斷變化,但反應釜的溫度只能達到設定溫度,不能發生熱沖擊;整個加熱過程的升溫速率要均勻得多,但達到設定溫度后容易發生熱沖擊。加熱過程對反應釜內的物料狀態變化、均質化、反應和傳質有很大影響。
我們須根據自己的具體實驗來操作。這兩種方法各有優勢。前者升溫速率可控,實驗室反應釜內部介質逐漸升溫,利于控制。但是對烤箱的要求很高,熱震比較小。否則過熱不僅會影響水熱反應,還會造成壓力過大損壞實驗室反應釜;后者不危險,但加熱過程不可控,對反應有一定影響。
實驗室反應釜的結構基本相同。除反應釜外,還有傳動裝置、攪拌和加熱(或冷卻)裝置等。從而可以更均勻地控制反應溫度。反應釜的溫度控制取決于反應釜夾套內導熱油的溫度變化。系統中導熱介質越多,釜內用電越少,控溫速度越慢。那么實驗室反應釜的溫控系統有什么特點呢?
整個系統沒有閥門:系統的封閉液體循環配備有膨脹容器,該容器與液體循環隔熱。它只與機械相連,不參與液體循環。無論液體循環中的溫度是多少,膨脹容器中的介質都低于60度。實驗室反應釜的加熱、冷卻和溫控系統是密封的,高溫下不產生油霧,低溫下不吸收水蒸氣。它是一種導熱介質,可以控制-100-200℃的溫度,在同一臺機器上實現-1KW-80KW的制冷量。
實驗室反應釜的釜體和釜蓋采用墊片或錐面與圓弧面線接觸,擰緊主螺母相互壓緊即可獲得良好的密封效果。擰緊螺母時,需要分階段多次對角對稱施力,使力均勻,壺蓋向一側傾斜,無法獲得良好的密封效果。擰緊主螺母時,不得超過規定的擰緊力矩范圍,須特別注意密封面,避免密封面損壞或過載磨損。安裝前,用軟紙或軟布擦拭上下密封面。特別注意不要損壞壺體和壺蓋的密封面。如果操作合理,可以使用10000次以上,密封面損壞后,須返工修復,以達到良好的密封性能。取下壺蓋時,慢慢提起壺蓋底部,避免壺身與壺蓋之間的密封面相互碰撞。 |